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全合一静脉营养液中胰岛素的含量测定_论文

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维普资讯 http://www.cqvip.com 20 0 7年第 l 6卷第 2 2期  O   药 物鉴定  A  他 各 味 中药 , 处 方 工 艺 制 成 阴 性 对 照 样 品 , 供试 品 溶 液 制 备 方  按 按 法 制 成 阴 性对 照 品溶 液 。   试 品 溶 液 制 备 方 法  供 试 溶 液 , 依 法  并 测定 , 果见表 1 结 。   2 4 样 品 含 量 测  .  定  袁 1 阿魏 酸 加 样 回收 试 验 结 果 (   n=6  ) 2 3 方法 学 考 察  . 加  阴 性 干 扰试 验 : 别 取 对 照 品 溶 液 、 试 品 溶 液 和 阴性 对 照 品  分 供 溶 液依 法 测 定 。 果 阴 性 对 照 品溶 液 对 样 品 中 阿 魏 酸 的 测 定 无 干  结 扰 , 品 中阿 魏 酸峰 与其 他 杂 质 峰 能 有效 分 离 ( 1 。 样 图 )   依法测定样 品   3 。 果 批 号 为  批 结 041 01 ,05 31 , 2 0 2   酸  : == =二 二= = : t  i / | l   O   5   J  O 】  5 2  O 0 0 l 的 3 样 品 中 阿 魏 酸 含 量 分 别 为 3 . , 5 6 3 、 , 粒 。 560 批 5 7 4 . , 8 2l a g/   3 讨 论  C   31 H L .  P C法测 定 阿 魏 酸含 量 的报 道 较 多 -] 般 多 采用 不 同浓  4, 一 度 的 甲 醇 或 乙醇 作 为提 取 溶 剂 , 声处 理 2 3 i。 试 验 分 别  超 0~ 0mn 本 A. 照 品 溶 液   对 B. 试 品 溶 液  C.阴 性 对 照 品 溶 液  供 用甲醇,0 5 %甲醇和 甲醇 一冰乙酸(5: )种溶剂超声提取2 ,0  9 53 03 , 4   i。 0mn 结果用前两种溶剂提取 , 色谱峰分离不理想 , 阿魏酸不稳  且 定 ; 甲醇 一冰乙酸(5: ) 用 9 5 溶液提取 , 所得溶液杂质峰较少 , 溶液  澄 清 , 魏 酸 稳 定 , 置 较 长 时 间 峰 面 积 不 变 。 选 用 甲 醇 一冰 乙  阿 放 故 酸 (5: ) 为 提 取 溶 剂 , 声 提取 3  i 能提 取 完 全 。 9 5作 超 0mn即   图 1 高效 液 相 色谱 图    线性关系考察 : 精密吸取对照品贮备液0 10 40 8 1620 , . ,. ,. ,. ,.    mL 分 别置 1  L量 瓶 中 , 甲醇 一冰 乙 酸 (5: ) 液 至 刻 度 , 匀 , 0m 加 9 5溶 摇   按2 1 下 色谱条件 测定 , 峰面积 ( ) 纵坐标 、 量浓度 ( ) .项 以 A为 质 C  为 横 坐 标 进 行 线 性 回 归 , 回归 方 程 A=7 . 9  C一1. 6    得 4 4 33 80 34, r 0 9 97 n= ) 结 果 表 明 阿 魏 酸 质 量 浓 度 线 性 范 围 为 2 7 ~ = .9   ( 5 , .8  5 6 Ig 5.  t /mL。 ,   3 2 本试验 比较 了甲醇 一2 冰乙酸溶液(0:0 、 . % 2 8 ) 甲醇 一2 %冰  乙酸 溶 液 (0:0 , 醇 一乙腈 一 % 冰 乙酸 溶 液 (0: 0:0 作 为  3 7 )甲 2 2 1 7) 流动 相 。 果 前 者 的 阿 魏 酸保 留 时 间较 长 ; 结 中间 一 种 的保 留时 间虽  缩 短 , 阿 魏 酸 与 杂 质 不 能 达 到 基 线 分 离 ; 者 则 保 留 时 间适 当 , 但 后   精密度试验 : 精密吸取对 照品溶液 , 重复进样 5次 , 测定 阿魏  酸 峰面积 , R D为0 7 % (/ 5 , 其 S .2 r= ) 色谱 峰 保 留时间 的 R D为  S 06 % ( .8 n=5)  。 且与杂质峰能有效分离 , 故选其为流动相 。   参考文献 :   【 】闵凡 新, 1 李文玉, 王彦为 , H L 等. P C法测定 当归 中阿魏酸的含量【】 中 J.   草 药 ,0 4 3 ( )3 2~3 3 20,53:3 3.   【 】黄 东萍 , 东 旭 , 文 翰 HP C 法 测 定 川 芎 及 天 芎 注射 液 中阿 魏 酸 的  2 文 林 L 含 量 【】 中草 药, 0 4 3 () 4 9—4 1 J. 2 0 , 54 : 0 1.   [ 】阎 雪 梅, 慧 萍, 3 赵 严  红 H I P  测 定通 脉 颗 粒 中 阿 魏 酸 的 含 量 ¨】 C法   , 中草 药. 0 3 3 () 20— 3 . 20,43:3 2 1   [】王 瑞 明 4  苏  强, 倪 艳 , . L 法 测 定 安 脑 痛 中阿 魏 酸 的 含 量 [】 等 HP C J  中成 药, 0 3 2 ( )14—15 2 0 , 5 2 :6 6.   稳 定 性 试 验 : 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 , 1  取 在 2h内每 隔 一  定 时 间测 定一 次 阿 魏 酸 峰 面积 。 果 对 照 品 的 R D为 11% 结 S .2   ( 6 , 试 品 的 R D 为 13 % ( 6 , 明 阿 魏 酸 对 照 品 和 样  n= ) 供 S . 2 n= )表 品 溶液 在 1  2h稳定 。   重 现 性 试 验 : 同 一 批 ( 号 为 0 0 1 样 品 5份 , 别 按  取 批 5 6 0) 分 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 供 试 溶 液 , 定 含 量 。 果 阿 魏 酸 * 均 含  测 结 量 为 3 、 t 粒 , S



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